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微反應量熱儀的標定方法和步驟

更新時間:2024-05-11      點擊次數:1948
  今天小編給大家講解微反應量熱儀的標定方法和步驟:
 
  一.標定前期準備工作:
 
  1 提前1-2天把外筒加滿蒸餾水,量熱儀機器后溢水口溢水為滿。這是為了讓量熱儀本身和外筒水適應室內環境溫度 濕度
 
  2把量熱儀標定用的苯鉀酸,放于不大于55度的烘箱中,至少4小時以上并壓餅,密封保存
 
  3 盡量讓室內溫度,濕度,光線強弱和往常一樣,因為標定時條件好,標定完馬上恢復往常的條件,那標定就沒有意義了,不過還盡量給予穩定的恒溫條件,建議加裝空調和暖氣控制溫度
 
  4調整注水時間:把量熱儀的氧彈放入內同三角支架上,用控制界面中的系統設置→注水時間,修改量熱儀的的注水時間,讓注水面埋沒或者剛好平行氧彈頭
 
  5 反復注水測試和定水位測試,觀察定完水平后的水平面是否一致,必須一致,否則不用標定了,不合格
 
  6準備試驗工具到位,氧氣瓶,減壓閥的壓力調整2.8-3.0,干凈抹布,秒表等等。

微反應量熱儀

 


 
  二.標定步驟:
 
  1 把量熱儀控制界面設定到熱容量標定(能當量標定)
 
  2 在系統設置里,輸入苯甲酸熱值和點火絲熱值
 
  3 用得著分析天平稱取1g苯甲酸,安裝點火絲→加10ml蒸餾水→充氧不低于15秒→控制界面的樣品重量輸入苯甲酸質量→點擊開始。這樣連續做5次苯甲酸標定試驗,如果5次熱容量的相對標準差≤0.2儀器自動算出平均值,并輸入到量熱儀系統。如果熱容量相對標準差大于了0.2需要做第六次,第七次,直到其中5個熱容量相對標準差≤0.2儀器自動計算出熱容量,并自動輸入到系統參數,標定結束。
 
  三.反標:
 
  量熱儀標定后,一定要把控制界面中熱容量標定改成發熱量測定。稱取1g苯甲酸當做媒來做發熱量,測試結果與苯甲酸瓶上熱值對比,越接近越好啦,最大允許150焦耳,否則,檢查儀器,及環境,重新標定
 
  四.做標定記錄:
 
  記錄標定日期。標定室溫。濕度。標定時的水溫,以及標定人員
 
  記錄標定的熱容量,冷卻常數,綜合常數
 
  五.注意標定時一定盡量連續一次標定5個。注意室溫變化不能太大,一般半個小時不得超過1度。
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